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新型核殼結構的Si/C負極助力鋰離子全電池

鉅大鋰電  |  點擊量:0  |  2020年03月10日  

【研究背景】


硅納米顆粒(SiNPs)具有高的理論容量(>4000mAh/g)、豐富的儲量和環境友好型等優點,作為最有希望的鋰離子電池商業負極材料之一。然而,由于SiNPs的低導電率和巨大體積膨脹,造成差的循環性能。通過在硅基材料中引入空隙空間容納體積膨脹,提高材料的結構穩定性。其中,提出的蛋黃殼結構(Si/C):SiNPs被空心的碳殼完全密封,碳外殼不僅供應了足夠的空間來容納SiNPs的體積膨脹,以提高循環壽命,還具有優良的導電性能。但是,引入的空隙空間減小了體積能量密度,薄的碳殼層不足以將SiNPs體積膨脹限制在殼層內,導致組裝電極體積膨脹較大,新增了安全風險。因此,(1)增強Si與碳殼的接觸增強導電性;(2)提高能量密度,同時保持體積變化中維持Si/C蛋黃殼結構;(3)剛性的碳殼有助于維持電極在循換過程中體積恒定,以上幾點是有效的蛋黃殼設計的關鍵標準,也是目前研究的重要方向。


【成果簡介】


近期,澳大利亞格里菲斯大學HuijunZhao教授在AngewandteChemieInternationalEdition發表題目為“Auniqueyolk-shellstructuredsiliconanodewithsuperiorconductivityandhightapdensityforfullLi-ionbatteries”的文章。作者通過共沉淀法、正硅酸乙酯的水解及多巴胺的包覆,首先合成C/SiO2-Si,然后采用化學氣相沉積(CVD)法將嵌入FeNPs的碳納米管(CNTs)與C/SiO2-Si在高溫下形成了新型蛋黃殼的Si/C材料,并組裝為半電池和全電池進行了一系列表征及電化學性能測試。


【圖文導讀】


圖1.材料合成示意圖:(a)目前存在的蛋黃殼硅/碳納米(YS-Si/C)納米結構;(b)提出新型的YS-Si/C結構。


要點解讀:圖1a展示了目前存在的YS-Si/C結構,C殼與Si通過點接觸連接,且在嵌鋰過程中體積產生巨大的膨脹。而圖1b中新型的YS-Si/C結構,采用C與SiO2雙層硬質殼層,在YS-Si/C微球中填充了柔性CNTs網絡,在內部Si與外部C/SiO2雙層殼體之間的空隙架起橋梁,有效提高整體電導率和堆積密度,限制了SiNPs的合并,實現更高的安全性。


圖2.C/SiO2-Si的(a)SEM和(b)TEM;新型的YS-Si/C的(c,d)SEM和(e,f)TEM,對應的元素能譜分析(EDS)圖(g)C,(h)Si,(i)Fe。


要點解讀:從圖2a展現了C/SiO2-Si的球狀形貌,且平均尺寸為5μm,SiNPs重要分布在碳殼的內部,少部分在碳殼表面,從圖2b可以看到SiNPs均勻分布在中空的外殼,且周圍有空隙。通過CVD工藝得到的CNTs生長在空殼內(如圖2c),通過觀察圖2d破碎的新型YS-Si/C微球局部放大圖,表明所有CNTs以及分散的SiNPs都被限制在C/SiO2殼層內。圖2e顯示了獨特的C/SiO2雙殼層,其內部是SiO2-殼層(厚度為200nm),外表面是非晶C殼層(厚度為60nm),CNTs網絡和Fe2O3NPs尺寸大約為50-60nm,而且碳納米管網狀的縫隙非常明顯,滿足Si的膨脹和供應導電網絡。由圖2f-i的TEM和EDS證實存在C/SiO2雙殼層,SiNPs、CNTs網絡和Fe2O3NPs均勻分布,SiNPs被CNTs網絡緊密包圍,增強了它們之間的接觸,提高了導電性。


圖3.(a)新型的YS-Si/C在0.2mA/g電流密度下的前兩圈充放電曲線;(b)新型的YS-Si/C在0.1mV/s掃速下的第1、2、10圈的的循環伏安曲線;(c)Si和Fe2O3在充放電過程中相的轉變;(d)新型的YS-Si/C和已存在的YS-Si/C的電化學交流阻抗(EIS);(e)新型的YS-Si/C和已存在的YS-Si/C的倍率性能和循環性能曲線;(f)新型的YS-Si/C在2.83mg/cm2負載量下的循環性能;(g)已存在的的YS-Si/C在1.77mg/cm2負載量下的循環性能。


要點解讀:圖3a為新型的YS-Si/C在0.2mA/g電流密度下在0.1-3.0V電壓范圍內前兩圈的充放電曲線,初始的充電和放電容量分別是2320mAh/g和2015mAh/g,初始的庫倫效率是86.9%,放電平臺的0.3V和充電平臺的0.5V,是典型的Si的電化學特征,對應于LixSi的反應,而放電平臺的1.5V、0.75V和充電平臺的1.75V,歸因于新型的YS-Si/C中Fe2O3NPs的氧化還原峰,對應多級的氧化還原反應(如圖3b)。圖3c是新型的YS-Si/C中Fe2O3NPs和SiNPs在充放電過程中詳細的相變轉化。如圖3d,從兩者的EIS中可以看到:新型的YS-Si/C相比于YS-Si/C,具有更小的轉移電荷,表明顆粒之間更小的電阻及促進鋰離子和電子的快速傳輸,歸因于新型的YS-Si/C內部相互連接的CNTs。圖3e展示了新型的YS-Si/C和已存在的YS-Si/C的倍率性能曲線,在不同電流密度下,新型的YS-Si/C的容量明顯優于已存在的YS-Si/C的,而且在0.5A/g電流密度下,新型的YS-Si/C循環450圈后容量保持率是95%,已存在的YS-Si/C循環350圈后容量保持率是25%,表明了新型的YS-Si/C的優異的倍率性能和循環性能。圖3f、g是新型的YS-Si/C和已存在的YS-Si/C在相同電流密度下不同負載量的循環曲線,新型的YS-Si/C呈現穩定的2.5mAh/cm2大于已存在的YS-Si/C的低于1.2mAh/cm2,新型的YS-Si/C具有更高的堆積密度,且新型的YS-Si/C具有90%的可逆表面容量,而已存在的YS-Si/C的容量則不斷衰減。


圖4.以新型的YS-Si/C和LiFePO4(LFP)組裝為全電池的(a)充放電曲線(b)循環伏安曲線;以新型的YS-Si/C和三層空心殼的Li2V2O4(THS-LVO)組裝為全電池的(c)充放電曲線(d)循環伏安曲線;新型的YS-Si/C//LFP和新型的YS-Si/C//THS-LVO全電池的(e)循環曲線;(f)倍率性能曲線。


要點解讀:圖4a、b為新型的YS-Si/C//LFP在2.0V-4.0V電壓范圍內的充放電曲線和循環伏安曲線,在50mA/g電流密度下具有150mAh/g的高容量,電壓平臺是2.9V與循環伏安曲線峰位置相對應。圖4c、d為新型的YS-Si/C//THS-LVO在2.0V-4.0V電壓范圍內的充放電曲線和循環伏安曲線,呈現了280mAh/g的可逆容量,循環伏安曲線在3.5V位置出現一個寬闊的氧化還原峰。圖4e、f為采用不同的正極材料進行的循環性能和倍率性能測試,在50mA/g的電流密度下,新的YS-Si/C//LFP和新的YS-Si/C//THS-LVO全電池循環300圈后分別為89.7%和89.7%,新的新的YS-Si/C//THS-LVO全電池在0.5mA/g和1.0mA/g電流下的容量是125mAh/g和107mAh/g,高于新的YS-Si/C//LFP全電池的81mAh/g和58mAh/g,回到初始電流,新的YS-Si/C//LFP和新的YS-Si/C//THS-LVO仍然可以保持137mAh/g和275mAh/g的容量,表明出色的循環性能和倍率性能。


【總結與展望】


這項研究制備了一種新型的YS-Si/C負極材料,并進行了全電池的性能探索。首次在蛋黃殼內生長嵌入Fe2O3NPs的CNTs,CNTs提高了整個電極的導電性,而且Fe2O3NPs和CNTs可以供應容量,新增了堆積密度。新型的C/SiO2雙殼結構具有更強的機械強度,限制Si的體積膨脹,維持電極的體積恒定,保證電池的安全性。此外,這種新型的YS-Si/C負極材料具有優異的倍率性能和高的面積容量。以LFP和THS-LVO為正極組裝全電池,呈現了良好的電化學性能。該方法關于改善其它低電導率、循環過程中體積膨脹的電極材料具有一定的指導意義。


【文獻信息】


Auniqueyolk-shellstructuredsiliconanodewithsuperiorconductivityandhightapdensityforfullLi-ionbatteries.AngewandteChemieInternationalEdition(IF=11.31),2019,DOI:10.1002/anie.201903709


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