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淺談石墨烯/PET復合材料的制備及性能研究

鉅大鋰電  |  點擊量:0  |  2018年08月05日  

【摘要】:石墨烯是一種由sp~2雜化碳原子組成的新型碳材料,具有優異的導電導熱性、超大的比表面積、超高的機械強度等優點。石墨烯因其優異的性能被廣泛應用于生物化學、催化劑載體、光電顯示、納米復合材料等領域。聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)具有機械性能優良、尺寸穩定性好、耐化學性等優點,在纖維、薄膜、包裝和工程塑料等領域應用廣泛。但由于PET分子鏈中含有剛性基團苯環,使其結晶速率慢,快速冷卻時結晶度低,加工成型周期長,因此大大限制了其在建筑、汽車等工程塑料領域的進一步應用。

為了充分發揮PET低成本、高性能的優勢,選用石墨烯作為改性劑改善PET的結晶行為,提高結晶速率,同時使PET的熱穩定性和力學強度提高,制備出一種高性能、新用途的復合材料。本文選用不同硅烷偶聯劑對石墨烯進行改性處理,然后通過直接酯化和原位聚合法合成石墨烯/PET復合材料。通過FT-IR、透射電鏡、激光粒度分析儀對改性前后的石墨烯分散性進行表征;并利用FT-IR、特性黏度測試、TG、DSC、熱臺偏光顯微鏡(POM)、RH7型毛細管流變儀研究了石墨烯的添加對PET的分子結構、分子質量、熱穩定性、結晶性能、剪切流變性能等的影響。

結果表明:1.用KH550、KH560和KH792三種偶聯劑對石墨烯進行處理,分析結果表明:石墨烯經硅烷偶聯劑改性后,團聚現象明顯減輕,分散均勻性及穩定性顯著提高;其中,經KH560和KH792改性后石墨烯的分散穩定性比KH550的更好。在聚酯合成溫度下,KH550和KH792分子中的氨基會受高溫分解生成氨氣,有刺激性氣味。因此,從偶聯劑對石墨烯改性分散穩定性和復合材料的制備兩方面考慮,最終選用KH560表面改性石墨烯。

通過FT-IR測試表明,KH560分子鏈接枝到了石墨烯片層中。2.采用原位聚合法制備了石墨烯質量分數分別為0、0.075、0.1、0.3、0.5wt%的石墨烯/PET復合材料。通過FT-IR測試表明,在實驗范圍內(石墨烯含量低于0.5wt%),未檢測到石墨烯與PET大分子的化學結合鍵。通過特性黏度測試表明,同一攪拌功率下出料,石墨烯的加入對PET特性黏度的影響較小。當石墨烯含量增大到0.5wt%時,復合材料的特性黏度較純PET的僅降低0.006dL/g,即石墨烯的添加對PET分子質量的影響較小。3.石墨烯的加入使復合材料中結晶晶核密度增大,結晶速率提高,結晶峰頂溫度提高。此外,石墨烯的加入提高了PET的熱穩定性,當石墨烯含量為0.3wt%時,石墨烯/PET復合材料的外延分解起始溫度比純PET的高6.61℃,T_m提高了9.48℃,使PET在較高的溫度下便可以以石墨烯晶粒為中心開始晶核的生長。

石墨烯的添加改善了PET的結晶行為,使復合材料的結晶峰變的細而窄,熔融曲線中出現了明顯的熔融雙峰。當石墨烯含量為0.075wt%時,復合材料的T_p提高了34.2℃,?T降低了29.37℃。在不同降溫速率下,石墨烯/PET復合材料的非等溫結晶研究表明,石墨烯起到了異相成核劑的作用,隨著石墨烯含量增大,結晶速率和結晶度提高;隨著降溫速率從5℃/min增大到30℃/min,結晶峰位置向低溫方向移動,結晶度減小,結晶速率提高。4.石墨烯/PET復合材料的剪切流變性能分析表明,石墨烯的加入并不改變PET熔體的非牛頓性,仍然屬于典型的假塑性流體。但隨著石墨烯含量的增加,PET熔體的非牛頓性增強,流動阻力增加,剪切黏度和剪切應力均增大。在260℃時,純PET的剪切黏度在剪切速率為6000s~(-1)時比750s~(-1)時低了36.3%,當石墨烯含量為0.1wt%時,其降低了49.8%,即石墨烯的加入使剪切速率對剪切黏度的影響更加顯著。石墨烯的加入使復合材料熔體的黏流活化能增大,即增大了黏度對溫度的敏感性,在剪切速率為1450s~(-1)時,石墨烯含量增大到0.5wt%時,石墨烯/PET熔體的黏流活化能比純PET增加了2.9%,但影響不明顯。

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