今天，分享一次在實(shí)驗室實(shí)際試驗工作中的混料異常以及最終的解決措施，以下具體問題的分析和總結(jié)不對的地方，歡迎大家批評指正，并分享思路和想法。

首先，簡單介紹下實(shí)驗室基本情況。本人所在實(shí)驗室使用傳統(tǒng)的雙行星攪拌機(jī)，有效容積為10L，漿料制備完成后，測量粘度，然后用150目篩子手動過濾漿料，使用逗號輥轉(zhuǎn)移涂布機(jī)進(jìn)行涂布。

石墨負(fù)極漿料制備基本過程為：

（1）首先采用雙行星攪拌機(jī)將CMC高速分散溶解在去離子水中，CMC濃度約1.5%，溶解時間大概3-4h。

（2）在已經(jīng)制備的膠液中加入導(dǎo)電劑，開啟攪拌，先慢速后高速，時間約30-60min。

（3）負(fù)極材料分兩次加入，先慢速攪拌15min，刮邊后，持續(xù)攪拌2-3h

（4）加入適量的水稀釋漿料，粘度調(diào)節(jié)到2000-5000cP。

（5）加入SBR溶液，攪拌1-2h，后慢速攪拌真空脫泡。

我們之前使用JSR（日本合成橡膠公司）的TRD2001型SBR粘結(jié)劑，廠家推薦應(yīng)用于D50大于15um的鋰離子電池，JSR廠家說明的SBR特征為：（1）通過表面官能團(tuán)的控制優(yōu)化了SBR表面性能，提高了在電解液中的穩(wěn)定性和在漿料中的穩(wěn)定性；（2）通過復(fù)合技術(shù)，增強(qiáng)了活性物質(zhì)與基材之間的粘結(jié)性；（3）通過良好的顆粒粒徑控制技術(shù)，增加了活性物質(zhì)之間的點(diǎn)接觸并增強(qiáng)了活性物質(zhì)之間的粘結(jié)性；（4）通過良好的高彈性控制技術(shù)，使SBR能夠滿足更多次充放電過程中的膨脹收縮。按照以上所述攪拌工藝制備漿料。

后來，更換了國內(nèi)某家的SBR之后，仍舊按照該工藝進(jìn)行漿料攪拌，漿料出現(xiàn)了問題：漿料特別容易沉降，在過濾時很快堵塞篩網(wǎng)，根本無法過濾，鍋底明顯存在結(jié)團(tuán)硬塊，如圖1所示。第一次漿料粘度5000cP出現(xiàn)這種情況，后續(xù)幾次加水稀釋將漿料粘度調(diào)節(jié)至2000cP，問題仍舊存在。

記錄一次電池負(fù)極混料異常

經(jīng)過系列實(shí)驗和分析，攪拌工藝調(diào)整如下：加入SBR溶液后，攪拌時間由1-2h延長至3h以上，其他條件和步驟完全沒有改變。沉降結(jié)團(tuán)問題解決，正常漿料如圖2所示，此時漿料不存在結(jié)團(tuán)硬塊，也能夠順利過濾。

記錄一次電池負(fù)極混料異常

補(bǔ)充知識點(diǎn)：

（1）CMC-Na是一種線性高分子離子型纖維素醚，全名叫羧甲基纖維素鈉，在CMC分子上既含有未經(jīng)過羧基改性的疏水主鏈，又含有經(jīng)過羧基改性的親水主鏈，在一定濃度的水性石墨負(fù)極漿料中，CMC中疏水性的主鏈通過吸附包覆在石墨、導(dǎo)電劑等表面疏水性的顆粒表面，吸附的CMC分子之間的相互斥力使石墨顆粒分散均勻；同時親水性又能使其懸浮在水溶液中，起到分散和穩(wěn)定作用。CMC產(chǎn)品水溶液的溶解性、黏度及與石墨的親和性受其分子量、取代度濃度及pH等參數(shù)影響。其中分子量和取代度等結(jié)構(gòu)參數(shù)決定了石墨顆粒表面上CMC的吸附量。分子量較大、取代度較高的CMC具有較高的黏度和好的溶解性，更容易吸附和完全包覆在石墨顆粒表面，從而使負(fù)極漿料具有較好的穩(wěn)定性和涂布特性。

（2）SBR是一種丁苯膠乳，水性粘結(jié)劑，SBR是一種是一個親水性和親油性共存的物質(zhì)。水性基團(tuán)與箔材表面基團(tuán)結(jié)合形成粘結(jié)力，有利于分散性和漿料穩(wěn)定性；油性鏈段與負(fù)極石墨相結(jié)合形成粘結(jié)力，從而達(dá)到粘結(jié)的效果

（3）目前，在商業(yè)化的鋰離子電池生產(chǎn)中，負(fù)極普遍使用羧甲基纖維素鈉（CMC）和丁苯橡膠（SBR）等水溶性黏結(jié)劑。sbr沒有分散功能，單獨(dú)使用sbr作為粘接劑，因為很難制備漿料，同時太多的sbr也會使得極片在電解液中溶脹。使用CMC的一個作用就是作為分散劑，分散石墨和導(dǎo)電添加劑。CMC在水中會形成凝膠，使得漿料變稠，既能保水份又能穩(wěn)定漿料；CMC粘結(jié)性差，并且是剛性材料，單獨(dú)使用時輥壓后特別容易斷裂掉粉。而引入SBR，其本身是柔性材料，具有較好的粘接性能，高壓實(shí)下極片更不容易掉粉，極片粘接強(qiáng)度也高。