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鈦酸鋰電化學嵌鋰過程結構轉變及鋰離子占位變化技術解析

鉅大鋰電  |  點擊量:0  |  2019年09月07日  

【引言】


由于鈦酸鋰(Li4/3Ti5/3O4)具有“零應變”的特性,即晶體結構在電池反應過程中只經歷了不到2%的體積變化,這種優異的特性將會極大地延長電池的循環壽命,并能保證不同凡響的安全性以及倍率性能。因此,為了更好地開發和設計鈦酸鋰電池,越來越多的研究組從微觀機理上對Li4/3Ti5/3O4在鋰離子脫嵌過程中的結構變化和電化學行為做了大量且深入的研究。到目前為止,人們發現Li4/3Ti5/3O4和最終嵌鋰后的Li7/3Ti5/3O4結構都具有較差的鋰離子傳輸速率,并且一直認為Li4/3Ti5/3O4的結構轉變過程可由兩相相變模型解釋,即系統只由Li4/3Ti5/3O4和Li7/3Ti5/3O4組成。出乎意料的是,嵌鋰過程會極大地提高鋰離子在中間相Li4/3+xTi5/3O4內部的傳輸速率,進而導致良好的倍率性能。很明顯,這種現象無法由現有的兩相模型解釋。對此,人們提出了多種假設,認為可能是由于形成了均勻的固溶體,或者是形成了贗固溶體,而這種贗固溶體只是由納米尺度的Li4/3Ti5/3O4和Li7/3Ti5/3O4兩相顆粒結合而成。但也正由于這種材料的“零應變”特性,這直接導致了利用常規檢測手段無法精確地確定在電化學反應過程中所發生的微乎極微的結構變化。


【成果簡介】


近日,布魯克海文國家實驗室的章煒(第一作者)、MehmetTopsakal(共同第一作者)、AmyC.Marschilok(通訊作者)、DeyuLu(通訊作者)和王峰研究員(通訊作者)利用原位X光吸收譜測量并結合最新的第一原理計算解析了鈦酸鋰在電化學嵌鋰過程中所經歷的局域結構轉變以及相應的鋰離子占位變化,并在J.Am.Chem.Soc.上發表了題為“Multi-StageStructuralTransformationsinZero-StrainLithiumTitanateUnveiledbyinSituX-rayAbsorptionFingerprints”的研究論文。


【本文亮點】


本研究設計了一種可行的原位電化學電池,以保證在熒光模式下可得到信號足夠強的TiK-edgeX光吸收譜。吸收譜中的各種特征變化揭示了Li4/3Ti5/3O4的嵌鋰過程會同時在亞晶胞和顆粒尺度上導致多階段的結構轉變,從實驗上證實了在很大的鋰離子濃度范圍內固溶相Li4/3+xTi5/3O4的存在,并且這種固溶相會和兩相(Li4/3Ti5/3O4和Li7/3Ti5/3O4)相互混合。從亞晶胞尺度上,第一原理計算揭示了雖然Li4/3Ti5/3O4是一種零應變材料,但單個晶胞內存在四種不同TiO6八面體,它們會隨著鋰離子的不同占位而經歷明顯的畸變和Ti-O鍵長變化,而這些變化正可以與X光吸收譜特征一一對應。更進一步,實驗和計算結果也解釋了為何Li4/3Ti5/3O4具有獨特的“零應變”性質。


【圖文導讀】


圖1.利用原位X光吸收譜追蹤Li4/3Ti5/3O4在電化學嵌鋰過程中的結構轉變


(a)為原位電化學電池以及原位X光吸收譜實驗裝置示意圖;


(b)為一系列原位X光吸收譜以及相對應的恒流放電曲線;


(c)為將幾個X光吸收譜并列放置后顯示了各個不同的等吸收點(isosbesticpoints),由圖中圓圈標示。放大某個等吸收點后,可看出這并非單一的等吸收點,與傳統的兩相反應所產生的單一等吸收點所不同;


(d)為Pre-peakB的積分強度和主峰D的峰值位置隨著鋰離子濃度的變化曲線;雖然這兩個參數所對應的成因不同,但都顯示出了一致的變化規律。


圖2.多個圖譜指紋特征隨著鋰離子濃度的變化規律


如果系統經歷純粹的兩相相變,Li4/3Ti5/3O4的質量百分比(α(x))應該隨著鋰離子濃度呈線性變化,由圖中黑色虛線所示。但所有歸一化后的圖譜指紋特征變化曲線,例如pre-peakB的積分強度?B(x),主峰D的相對峰值位置??D(x),以及經過圖譜擬合得到的α(x),都偏離兩相變化路徑。


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