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LiCoO2實現在100C超高電流密度下穩定運行

鉅大鋰電  |  點擊量:0  |  2020年03月10日  

除了對循環穩定性的要求,快充能力也是下一代鋰離子電池研究的重要目標之一。目前有兩種方法來提高電池的快充能力:1)減少電極活性顆粒的粒徑;2)對電極表面進行改性。前者可以新增材料比表面積,縮短Li+傳輸路徑;后者可以防止鈷離子溶解。盡管已經有人證明了高介電鐵電材料有助于提高電池快充能力,然而,倍率性能提高背后的機理,尤其是電極在充放電時的界面變化仍然不清楚。因此在本文中,東京理工學院MitsuruItoh等人以BTO-LCO界面為研究對象,采用有限元法(FEM)和薄膜電池模型,詳細的研究了鐵電材料BaTiO3改性對正極LCO材料的快充性能影響(BaTiO3簡寫為BTO;LiCoO2簡寫為LCO)。


一、BTO包覆對LCO的影響


1)作者制備了三種類型的正極模型:沒有BTO的裸正極(Bare),平面型正極(PlanarBTO),點型正極(DotBTO)。DotBTO具有最好的倍率性能,PlanarBTO和Bare型正極次之,這是因為DotBTO具有良好的三相界面TPI,而其它兩種沒有。


2)在電化學測量中,裸電極的倍率性能很差,在50C下的容量幾乎為零;平面型BTO正極的放電容量在10C下急劇下降,同樣幾乎為零,這表明在50C和100C的超高倍率下,平面型BTO正極和裸LCO正極都不能作為可充電正極。與之相反,在1C和2C時,DotBTO的放電容量幾乎與裸LCO相同。而隨著充電倍率新增到50C和100C,DotBTO正極仍具有良好的電壓平臺,這意味著該正極的電化學反應進行得很好。


二、LCO快充的問題及改善策略


隨著電子設備和電動汽車輛的迅速發展,市場上對電池性能的需求與日俱增,例如,更優異的穩定性、更高的容量、以及更快的充電速度。就鋰離子電池(LIBs)而言,隨著充放電電流的增大,其輸出容量和循環穩定性會驟降,無法滿足商業需求。因此,下一代LIBs必須具有快充能力和高循環穩定性。


LiCoO2(LCO)是最著名的鋰電正極材料,Li+在充電的時候從LCO中脫出變成Li1–xCoO2。從化學的角度看,Co在Li1–xCoO2中呈現+4價,這是一個非常不穩定的價態,在電池充放電的過程中,會有一部分Co4+溶解在電解質中,導致循環性能下降。此外,在電池運行中,液態電解質會與電極發生化學反應,在活性材料和電解質之間形成固體電解質界面(SEI)。通過制備人造SEI可以防止電池自己形成SEI消耗電解質,例如Amine等在LCO表面引入AlF3作為人造SEI,即便在高電壓(4.5VvsLi+/Li)下仍具有優異的循環穩定性。


除了循環穩定性以外,快充能力是下一代LIBs的另一要求。當前的電子設備中,給電池的充電倍率往往<1C,這意味著假如電池要充滿,必須得花費1個小時以上的時間。目前有兩種方法來提高電池的快充能力:減少電極活性顆粒的粒徑、對電極表面進行改性;前者可以新增材料比表面積,縮短Li+傳輸路徑;后者可以防止鈷離子溶解。最近,Teranishi等人利用鐵電材料BaTiO3(BTO)修飾改性LCO,得到的復合正極材料在10C時的容量為150mAh/g,約為其在0.1C時容量的80%。然而,倍率性能提高背后的機理,尤其是電極在充放電時的界面變化仍然不清楚。因此在本文中,東京理工學院MitsuruItoh等人以BTO-LCO界面為研究對象,采用有限元法(FEM)和薄膜電池模型,詳細的研究了鐵電材料BTO改性對正極LCO材料的快充性能影響。


三、鐵電材料BTO改性如何影響LCO的快充性能


3.1理論計算什么樣的包覆形式有利于快充


作者首先利用ANSYSHFSS軟件計算出了純LCO表面、和BTO修飾LCO表面的電流密度。結構模型由LCO、電解質、BTO和SEI組成,如上圖所示。


從上圖中可以看出BTO–LCO–電解質界面(三相界面,TPI)周圍的電流分布,表明TPI的存在會提高快充能力。


3.2制備不同BTO包覆形式的BTO-LCO電極


為了在實驗上支持這一計算結果,作者制備了三種類型的正極模型:沒有BTO的裸正極(Bare),平面型正極(PlanarBTO),點型正極(DotBTO),如上圖所示。作者以外延薄膜正極為模型,是因為在厚度相同時,晶體平面(例如多晶層)和晶粒尺寸的差異可以忽略不計;并且也適用于模擬實驗。DotBTO具有最好的倍率性能,PlanarBTO和Bare型正極次之,這是因為DotBTO具有良好的三相界面TPI,而其它兩種沒有。薄膜正極均通過脈沖激光沉積(PLD)制備,疊層結構為BTO/LCO/SrRuO3(SRO)/(100)SrTiO3(STO),單晶STO可以作為基底,讓所有薄膜進行外延生長。SRO為集流體,由于在真空條件下沉積時鋰會蒸發,因此作者采用了鋰60%過量的陶瓷(Li1.6CoO2)進行靶向沉積。在沉積過程中,通過調整氧分壓p(O2),可以控制兩種類型的BTO在LCO薄膜上生長:p(O2)為200mTorr時,沉積結果為layer-by-layer生長;p(O2)為2Torr時,實現島狀生長。layer-by-layer生長的正極為平面型(PlanarBTO),島狀生長的正極為點型(DotBTO)。


3.3三種類型BTO-LCO電極的表征


為了更直觀的表示LCO薄膜上沉積的BTO,作者在上圖中給出了電極平面和橫截面的掃描電子顯微鏡(SEM)圖像。上圖d-f分別顯示了裸BTO、平面BTO和點BTO的LCO表面圖,很明顯,在圖e中可以看到BTO薄膜,而圖f中的紅色箭頭所指的白點為BTO。與此相反,裸電極上既沒有觀察到顆粒也沒有觀察到點(圖d)。為了確定沉積薄膜的晶體結構和化學成分,作者觀察了平面BTO的橫截面圖、以及HAADF-STEM圖像。圖g顯示了LCO、SRO層和STO基板的橫截面圖,可以看到LCO和SRO層中的膜厚度分別約為130和50nm。圖g中的插圖顯示了在BTO和LCO層界面周圍測量的高分辨率HAADF-STEM圖像,如紅色虛線正方形所示,上層為BTO,底層為LCO。從圖中可以明顯的觀察到具有立方形單晶的Ba,以及Ti原子對應的清晰亮斑和暗斑。然而,由于LCO中的菱形結構和BTO中的四方或立方結構的對稱性差異,因此在LCO中沒有觀察到斑點。BTO層由八個堆疊的單元晶胞組成,表明BTO的厚度為~3nm,BTO納米點的表面覆蓋率小于5%。


3.4三種類型BTO-LCO電極的電化學性能


隨后作者比較了平面型BTO和點型BTO的電化學性能,上圖a顯示了放電容量隨循環次數的變化。可以看出,裸正極的放電容量隨著C-倍率的新增快速下降,50C時的容量幾乎為零,平面型BTO正極的放電容量在10C下急劇下降,同樣幾乎為零,這表明在50C和100C的超高倍率下,平面型BTO正極和裸LCO正極都不能作為可充電正極。出現以上情況的原因在于,均勻涂層的BTO薄膜會阻止Li+通過BTO層嵌入/脫出,盡管還是會有少量的Li+存在于BTO薄膜中,由于晶界電阻率較高,Li+可以以較低的倍率進行插入/脫出,但不能以較高的倍率運行。另一方面,在1C和2C時,DotBTO的放電容量幾乎與裸LCO相同。而隨著充電倍率新增到50C和100C,DotBTO正極仍具有良好的電壓平臺,這意味著該正極的電化學反應進行得很好。


上圖b為裸LCO和點型BTO正極薄膜在1C充電前后的交流阻抗圖。將電池在1C下進行5個循環后進行測量。可以看出,在LCO和點型BTO正極薄膜中,充電后觀察到兩個半圓,而充電前只觀察到一個半圓和一個尖峰。不同直徑的半圓對應著電解質-陰極界面的鋰離子轉移電阻、電荷轉移電阻(RCT)的不同。在充電狀態下,點型BTO正極的RCT=650Ω,小于裸LCO的RCT=2000Ω,著說明BTO納米點降低了RCT,有助于在BTO、LCO和電解質之間的鋰離子運動。


上圖c比較了裸LCO和點型BTO正極薄膜在5C下的循環穩定性,可以看到,隨著循環次數的新增,裸LCO正極(黑線)的放電容量急劇下降,800個循環后,其循環保留率僅為10%。相比之下,隨著循環次數的新增,點型BTO正極的放電容量略有下降,800個循環后的容量保留率仍高達90%。


3.5為何DotBTO-LCO電極能同時擁有良好的倍率和循環性能


以下整個解釋是圍繞SEI展開的。為了研究三相界面TPI(BTO-LCO-electrolyte三相界面,簡寫為TPI))在提高倍率性能中的作用,作者對其進行了充放電后的掃描電鏡測量。然而,由于DotBTO尺寸較小,故而不能直接觀測,因此不適用于本實驗。為了清楚地找到TPI區域,作者通過陰影掩模在LCO上沉積了具有100μm平方面積和50nm厚度的外延BTO盤,如上圖a所示(猜測:大概意思是斑點BTO很難被觀察到,所以作者想了個這種的辦法,外延生長BTO,使其部分覆蓋LCO表面。這樣不僅可以模擬DotBTO的結構,而且還能使用儀器進行表征)。


然后,將其組裝成紐扣電池后,進行充/放電循環,倍率逐漸新增,直到10C為止。將電池拆開,用DEC有機溶劑洗滌后取出正極膜。上圖b顯示了在10C下電極的光學顯微鏡圖像,很明顯,BTO覆蓋區域與未覆蓋區域明顯分開。從圖c中,可以看出10C-Mask和As-depo(作為比較樣)的BTO盤的寬度和厚度,可以看到,BTO盤為130μm的正方形,厚度為50nm。通過分析SEI,Bare-LCO表面的SEI形成凹凸不平。BTO盤附近的SEI生成被抑制,TPI附近無SEI生成,這為鋰離子的快速脫嵌供應了路徑,是BTO-LCO電極倍率性能好的原因。這種特殊的電極表面,即靠近TPI的區域無SEI,遠離的區域有穩定的SEI生成(厚度為100~300nm,遠厚于一般的SEI),可以同時保證鋰離子的快速脫嵌和材料結構的穩定。


一般來說,SEI形成于LCO表面,與電解質直接接觸,厚度基本為亞納米級別。但是在本文中觀察到的無BTO存在的LCO表面上SEI厚度卻高達100-300nm,這表明BTO的存在加速了LCO表面SEI的形成。因此,作者認為之前的electrontunnelingmechanism并不適合解釋這一現象。至于什么樣的機理合適作者尚未提及。之前,我們的推文有提到過SEI中鋰離子的遷移并不是固相遷移,而是基于SEI的孔隙進行液相遷移點擊查看。那么,二者是否具有一定的相關性,感興趣的讀者可以展開聯想。另外,TPI附近無SEI的原因也尚未探究明白。基于有TPI存在的薄膜系統,SEI的形成是在一個非均相的系統中發生的,如何更清楚的了解這一形成機理是解釋鐵電材料包覆實現LCO大倍率性能的關鍵。


四、小結


在本文中,作者從理論和實驗兩個角度證明了BTO納米點對LCO正極倍率性能的促進和改善作用。作者采用PLD方法制備了點型BTO、平面型BTO和裸LCO薄膜正極,研究了BTO納米點在三相界面TPI中的作用。有限元方法表明,在高介電常數材料周圍觀察到很強的電流分布濃度,這表明在TPI附近,鋰離子嵌入/脫出可能會增強。與裸LCO薄膜正極相比,平面型BTO和點型BTO的倍率性能分別更差和更好。另外,在5C下進行800個循環后,點型BTO正極的容量保留率高達90%。這表明,在LCO上沉積高介電常數材料可形成穩定的鋰離子插層/脫出路徑,從而使電池具有較高的快充能力和循環性能。總之,利用鐵電材料BTO對LCO進行局部點包覆可以使LCO具有良好的快充放性能,同時保證循環穩定。


SouYasuhara,ShintaroYasui,TakashiTeranishi,KeisukeChajima,YumiYoshikawa,YutakaMajima,TomoyasuTaniyama,andMitsuruItoh,EnhancementofUltrahighRateChargeabilitybyInterfacialNanodotBaTiO3TreatmentonLiCoO2CathodeThinFilmBatteries,NanoLett.,2019,DOI:10.1021/acs.nanolett.8b04690


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